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硫代硫酸鈉的制備.docx 9頁

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硫代硫酸鈉的制備 四、實驗原理 硫代硫酸鈉是最重要的硫代硫酸鹽, 俗稱“海波”,又名“大蘇打 ”,是無色透明單斜晶體。 易溶于水,不溶于乙醇,具有較強的還原性和配位能力,是沖洗照相底片的定影劑,棉織物漂白 后的脫氯劑,定量分析中的還原劑。有關反應如下 : 2AgBr + 2Na 2S2O3 ——Ag(S 2。3)2]3- + 2NaBr 2Ag ++ S2O32- g 2S2O3 Ag2S2O3+H2O==== Ag 2S J + H2SO4 (此反應用作 S2O32-的定性鑒定) 2S2O32-+ I 2 S4O62-+ 2I - Na2S2O3 5H2O的制備方法有多種,其中亞硫酸鈉法是工業和實驗室中的主要方法: Na2SO3 + S + 5H 2。 Na 2S2O3 5H2O 反應液經脫色、過濾、濃縮結晶、過濾、干燥即得產品。 Na2S2O3 5H2O于40?45 C熔化,48 C分解,因此,在濃縮過程中要注意不能蒸發過度。 五、實驗內容與步驟 1、 5.0g Na 2SO3 (0.04mol )于100mL燒杯中,加50mL去離子水攪拌溶解。 2、 取1.5g硫磺粉于100mL燒杯中(思考題1),加3mL乙醇充分攪拌均勻(思考題 2), 再加入Na2SO3溶液,隔石棉網小火加熱煮沸,不斷攪拌至硫磺粉幾乎全部反應。 3、 停止加熱,待溶液稍冷卻后加 1g活性炭,加熱煮沸2分(思考題3 )。 4、 趁熱過濾至蒸發皿中,于泥三角上小火蒸發濃縮至溶液呈微黃色渾濁(思考題 4)。 、冷卻、結晶(思考題 5)。 6、 減壓過濾,濾液回收(思考題 6、思考題 7、思考題 8)。 7、 晶體用乙醇洗滌,用濾紙吸干后,稱重,計算產率(思考題 9)。 8、取一粒硫代硫酸鈉晶體于點滴板的一個孔穴中,加入幾滴去離子水使之溶解,再加兩滴 O.lmol L-1 AgNO 3,觀察現象,寫出反應方程式。 9、 取一粒硫代硫酸鈉晶體于試管中,加 1mL去離子水使之溶解,再分成兩份,滴加碘水, 觀察現象,寫出反應方程式。 10、 取10滴0.1 mol L-1 AgNO 3于試管中,加10滴0.1 mol L-1 KBr,靜置沉淀,棄去上清液。 另取少量硫代硫酸鈉晶體于試管中,加 1mL去離子水使之溶解。將硫代硫酸鈉溶液迅速 倒入AgBr沉淀中,觀察現象,寫出反應方程式。 六、注意事項 蒸發濃縮時,速度太快,產品易于結塊;速度太慢,產品不易形成結晶。 反應中的硫磺用量已經是過量的,不需再多加。 實驗過程中,濃縮液終點不易觀察,有晶體出現即可。 七、思考題和測試題 思考題 1 :硫磺粉稍有過量,為什么 ? 思考題 2 :為什么加入乙醇?目的何在? 思考題 3 :為什么要加入活性炭? 思考題 4 :蒸發濃縮時,為什么不可將溶液蒸干? 思考題 5:如果沒有晶體析出,該如何處理? 思考題 6 :減壓過濾時,漏斗下端應如何放置? 思考題 7 :減壓過濾時,濾紙大小如何? 思考題 8 :減壓過濾完成,應如何操作? 思考題 9:減壓過濾后晶體要用乙醇來洗滌,為什么? 思考題答案: 、增加反應的產率。硫磺價格便宜。 、降低水的表面張力,增大亞硫酸鈉與硫磺的接觸機會,增加反應速度,減少反應時間。 、脫色。 硫代硫酸鈉于40?45 C熔化,48 C分解。蒸干會使硫代硫酸鈉分解。 (1)加入少量晶種;( 2)用玻璃棒摩擦燒杯壁;( 3)降低溫度。 、漏斗下端斜口應對準抽濾瓶支管口。 、濾紙直徑應比漏斗直徑略微小一點。 8、 先將抽濾管從抽濾瓶支管口上拔出,再關閉水泵電源。 9、 硫代硫酸鈉不溶于乙醇,可以防止因洗滌而損失產品。 測試題1 :為保證產品純度,實驗所用化學試劑越純越好,溶劑均用純水( )A.正確;B.錯誤; 測試題2 :直接加熱蒸發皿時,應先用小火預熱以免蒸發皿破裂( )。A.正確;B.錯誤; 測試題3 :取用滴瓶中的試劑時,要用滴瓶中的滴管,滴管必須垂直,尖端不可接觸承接容器的 內壁()。A.正確;B.錯誤; 測試題4 :試劑取多了,倒掉些就符合要求了( )A.正確;B.錯誤; TOC \o "1-5" \h \z 測試題5 :反應時,蒸發皿上加蓋表面皿的作用是( ) A.防止灰塵落入;B.防止水分蒸發;C.防止氣體逸出;D.防止水浴的水蒸氣進入; 測試題 6 :減壓抽濾時,抽濾完成時應先 ,后 。 測試題7.使用布氏漏斗時,漏斗下端應如何放置? 答: 。 測試題8.為什么進行減壓抽濾時,需要將抽濾瓶洗干凈? 答: 。 測試題9.本實驗加入乙醇的目的是 測試題10.如果實驗過程中,沒有硫代硫酸鈉晶體析出,該如何解決? 答:(1) 。 (2) 。 (3) 。 測試題11.溴化銀為什么能溶于硫代硫酸鈉溶液中? 答: 測試題答案: 1.B 2.A 3.A 4

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